氦離子化氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。
氦離子化氣相色譜儀的原理是:樣品溶液進(jìn)樣后,首先進(jìn)入汽化室,然后在載氣的傳送作用下進(jìn)入色譜柱(載氣常用氮?dú)饣蚝?,不同組分在色譜柱中被分離,依次流出色譜柱,被檢測(cè)器檢測(cè),得到其含量。測(cè)定樣品中某組分的含量時(shí),需要先分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保留時(shí)間和峰面積與待測(cè)樣品比對(duì),計(jì)算待測(cè)樣品中目標(biāo)組分含量。
依據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
(1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的霎時(shí)變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度,如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。
(2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。
在氦離子化氣相色譜儀測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈活度和穩(wěn)定性,溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時(shí)氣化;在色譜柱室要控制分離需求的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),柱溫溫度需求按一定程序控制溫度變化,各組分在溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分經(jīng)過時(shí)不在此冷凝。